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离子色谱同时测定药物中的四氟硼酸根、对甲基苯磺酸、硫酸根
  摘要:四氟硼酸根可在纺织印染工业中用作树脂整理催化剂。用于非金属的精炼助熔剂、涂料、氟化剂以及用作化学试剂、电化学工程等。也作为有机试剂及医药中间体。

建立了一种离子色谱法同时测定药物合成中存在的四种离子四氟硼酸根、对甲基苯磺酸、硫酸根、1,4-丁二磺酸的方法。结果表明四种离子的分离度好,灵敏度高,线性范围在3~150mg/L之间,相关系数均在0.999以上,精密度在1%以内,回收率在99.1%~105.3%之间。适用于实际样品的测定。

对甲基苯磺酸广泛用于合成医药、农药、聚合反应的稳定剂及有机合成(酯类等)的催化剂。也用作医药、涂料的中间体和树脂固化剂。

1,4-丁二磺酸根是合成丁二磺酸腺苷蛋氨酸的原料之一,丁二磺酸腺苷蛋氨酸是由腺苷蛋氨酸和丁二磺酸以1:1.65的比例形成的复盐。1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸的活性成分为腺苷蛋氨酸阳离子,1,4-丁二磺酸根作为阴离子与其配对达到稳定其结构的作用,不具有药理活性[1]。丁二磺酸腺苷蛋氨酸可用于治疗肝硬化前和肝硬化所致肝内胆汁郁积和妊娠期肝内胆汁郁积[2]。

这3种离子以及硫酸根离子在医药合成中常常需要定量测定,目前测定这几种离子的方法主要有紫外光谱法、高效液相色谱法。其中紫外光谱法需要选择离子各自的最大吸收波长,若同时测定的话灵敏度不高,高效液相色谱法使用的有机试剂污染大。笔者采用离子色谱可以实现以上3种离子与硫酸根离子的同时分离测定,线性范围宽,无污染,重现性好,样品测定的准确度高。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

离子色谱仪:CIC-100型,青岛盛瀚色谱技术有限公司;

阴离子色谱柱:Shodex90-4E型,日本Shodex公司;

碳酸钠、碳酸氢钠:分析纯;

淋洗液:1.8mmol/LNa2CO3-1.7mmol/LNaHCO3混合溶液,称取0.1908g碳酸钠、0.1428g碳酸氢钠,用脱气水定容至1000mL;

四氟硼酸钠、对甲基苯磺酸、1,4-丁二磺酸、硫酸钠储备液:分别称取四氟硼酸钠、对甲基苯磺酸、1,4-丁二磺酸、硫酸钠0.1265、0.1、0.1、0.1479g于100mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度;

实验用水为去离子水。

1.2色谱条件

淋洗液:1.8mmol/LNa2CO3-1.7mmol/LNaHCO3-5%乙腈,流速为1.0mL/min;检测器:电导检测器;进样量:100μL。

2结果

2.1色谱条件的选择

分别试验了1.8mmol/LNa2CO3-1.7mmol/LNaHCO3加3%、5%、8%以及10%乙腈条件下色谱的分离情况,结果表明,当加入3%乙腈时,对甲基苯磺酸与硫酸根发生重叠,当加入8%和10%乙腈时,BF4与对甲基苯磺酸发生重叠,而加入乙腈体积比为5%时,离子之间的分离度均在1.5以上,故实验选择1.8mmol/LNa2CO3-1.7mmol/LNaHCO3-5%乙腈作为淋洗液。

2.2淋洗液流速的选择

分别试验了淋洗液流速在0.6~1.2mL/min范围时,离子的分离情况。当采用1.0mL/min的流速时,既能节省时间实现较快分离又能达到分离的要求。故实验选择淋洗液流速为1.0mL/min。

2.3工作曲线及检出限

配置四种离子的溶液浓度分别为四氟硼酸根5mg·L-1,对甲苯磺酸根50mg·L-1,SO42-40mg·L-1,1,4-丁二磺酸根150mg·L-1。然后将此溶液依次稀释2倍、4倍、20倍、100倍。测得的4种离子的线性方程、线性范围、相关系数、检出限列于表1。

表14种离子的线性方程、线性范围、相关系数、检出限

离子线性方程线性范围/mg·L-1相关系数检出限/mg·L-1四氟硼酸根Y=622.8 3.314×104X0.1~50.99980.018对甲苯磺酸根Y=-2701 1.283×104X1~500.99980.013SO42-Y=-1.36×104 1.032×105X0.8~400.99980.0241,4-丁二磺酸根Y=-7.881×104 4.218×104X3~1500.99950.039

注:X为离子浓度,Y为色谱峰面积。

2.4样品测定

C18活化再生:先用5mL色谱级甲醇冲洗,再用10ml二次去离子水冲洗。

待测样品(由某制药厂提供,分为1#和2#,其中1#为对甲基苯磺酸类药物,2#为1.4-丁基二磺酸类药物)用二次水溶解,过C18柱后进入离子色谱进行分析测定。

表21#样品原样结果

待测成分含量mg/kg四氟硼酸根23421.4-丁基二磺酸根ND对甲基苯磺酸根372989SO42-226083

注:ND为未检出。表32#样品原样结果

待测成分含量mg/kg四氟硼酸根ND对甲基苯磺酸根ND1.4-丁基二磺酸根509386SO42-4769

注:ND为未检出。

3结论

采用离子色谱电导法同时分离测定药物中四氟硼酸根、对甲苯磺酸、1,4-丁二磺酸、SO42-,方法简便,准确快速。测定的结果与样品实际含量组成一致,可为制药合成提供重要的依据。


(来源:中国化工仪器网)

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